氣相色譜(GC)用戶對于進(jìn)水功能有很多疑問。以下四個主要問題：
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水會溶解 GC 固定相嗎？
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水會粘附在 GC 柱上嗎？
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水樣是否與 GC 進(jìn)樣口不兼容？
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氣相色譜相的水潤濕性如何？
被這些謠言迷惑了嗎？想知道真相嗎？繼續(xù)閱讀！
1.水會溶解GC固定相嗎？
這種說法既正確又錯誤！如今，大多數(shù)毛細(xì)管相都可以注入水，因為這些相與二氧化硅發(fā)生了交聯(lián)。事實上，所有Zebron聚二甲基硅氧烷 (PDMS) 和聚乙二醇 (PEG) 相都通過以下方式發(fā)生交聯(lián)：
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PDMS 相的 OH 或 O-CH3 封端
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用于 PEG 相的 CO-Si
得益于這種工程自交聯(lián)技術(shù) (ESC)，下面 MacReynolds 標(biāo)度中表示的所有柱子都不會發(fā)生相溶解。
相反，老一代固定相只是簡單地涂覆在色譜柱上，并沒有發(fā)生交聯(lián)。這種情況主要出現(xiàn)在填充氣相色譜柱和第1根毛細(xì)管氣相色譜柱中。
圖 1. GC 固定相的 MacReynolds 分類
2. 水會粘附在 GC 柱上嗎？
回到氣相色譜原理，如果柱溫足夠高（>120 °C），水很容易從色譜柱中洗脫出來。這適用于上述MacReynolds等級中提到的所有氣相色譜毛細(xì)管柱，除了ZB-WAX?。
事實上，WAX色譜柱相是由 PEG 聚合物制成的，它會與水形成強(qiáng)的氫鍵相互作用。在一次又一次的進(jìn)樣過程中，水分子會吸附并積聚在相上，從而逐漸改變色譜柱的選擇性。此外，如果相交聯(lián)不當(dāng)，未交聯(lián)的相會在連續(xù)進(jìn)水過程中析出。因此，保留時間會發(fā)生變化，方法也無法重現(xiàn)。
圖2. 氫鍵相互作用
如果 PEG 相*適合您的選擇性，那么還有一種適合您的水相樣品的解決方案——ZB-WAXPlus。這款 ZB-WAX 的替代品具有相似的選擇性，但其鍵合工藝使其在水相基質(zhì)的重復(fù)進(jìn)樣中具有卓 越的穩(wěn)定性。多次或常規(guī)進(jìn)樣不會隨著時間的推移改變相的效率或極性。它適用于許多水溶性化合物，例如酒精飲料或乙二醇樣品中的化合物。
3. 水樣是否與 GC 進(jìn)樣口不兼容？
雖然水樣與 GC 進(jìn)樣口兼容，但由于水的膨脹體積非常重要，因此必須采取特殊的預(yù)防措施。
例如，1.0μL二氯甲烷在200°C進(jìn)樣口和10psi壓頭下膨脹體積僅為361μL。在相同條件下，1.0μL水膨脹體積為1279μL。
考慮到襯管具有特定的體積，必須考慮其較大的膨脹體積。事實上，如果膨脹體積大于襯管體積，蒸汽可能會反沖到未加熱的供氣管路中，導(dǎo)致持續(xù)的樣品殘留。因此，對于水，建議使用較小的進(jìn)樣量。
事實上，標(biāo)準(zhǔn)的Z-liner規(guī)格為長度78.5mm、內(nèi)徑4mm，因此其有效容積為493μL，這個容積太小，不足以容納上述條件下的水蒸氣云。
4. 氣相色譜固定相的水潤濕性如何？
沒錯！與大多數(shù)市售的WCOT固定相相反，水具有非常高的表面能。因此，水的潤濕性非常差。色譜柱制造過程中的失活工藝會降低固定相的表面能。因此，雖然可以增強(qiáng)潤濕性，但代價是惰性非常低，從而無法為活性化合物提供較大的峰。
由于水的沸點高，不能很好地潤濕相，一些水*終會通過色譜柱而不被蒸發(fā)，導(dǎo)致高水溶性化合物的峰分裂和譜帶增寬。
關(guān)于氣相色譜與水不兼容的謬論由來已久，源于舊的色譜柱技術(shù)，這些色譜柱采用涂層而非化學(xué)鍵合。Phenomenex 只生產(chǎn)與水兼容的化學(xué)鍵合色譜柱。唯 一的例外是 ZB-WAX，它在用于水樣后重現(xiàn)性較差。在這種情況下，應(yīng)考慮其水兼容版本 (ZB-WAXplus)。
大多數(shù)與注水相關(guān)的問題實際上源于體積膨脹，從而產(chǎn)生回火。降低注射量和注射溫度有助于解決這個問題。
